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空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法-上海新快猫成人网站分析儀器有限公司
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      空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測定方法

      更新更新時間:2013-04-16

      瀏覽次數:4211

      前 言
      本標準是為勞動衛生標準配套的監測方法,用於檢測車間空氣中丁酮的濃度。本標準是參考了國外的監測方法,結合我國情況經過實驗室研究和現場驗證後提出的。
      本標準從1998121日起實施。
      本標準由中華人民共和國衛生部提出。
      本標準起草單位:陝西省衛生防疫站、廣東省職業病防治院。
      本標準主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權。
      本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院負責解釋。
      1
      範圍
      本標準規定了溶劑解吸氣相色譜測定車間空氣中丁酮濃度的方法。
      本標準適用於車間空氣中丁酮濃度的測定。
      2
      原理
      空氣中的丁酮用活性炭管采樣後,用二硫化碳解吸,經FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
      3
      儀器
      3.1
      活性炭管:在長80mm、內徑3.54.0mm、外徑6mm的玻璃管中,分前後兩段裝入經350℃溫度中通氮氣4h處理的150mg 2040目椰子殼活性炭,前段100mg、後段50mg,中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開,兩端用玻璃棉固定,熔封後套上塑料帽保存。
      3.2
      空氣采樣器:01.5L/min
      3.3
      微量注射器:51微升。
      3.4
      具塞比色管:5mL
      3.5
      氣相色譜分析儀,氫焰離子化檢測器
      色譜柱:柱長2m,內徑3mm,不鏽鋼柱;
      FFAP∶6201
      10∶100
      柱溫:80℃
      氣化室溫度:160℃
      檢測室溫度:200℃
      載氣氮氣25mL/min
      4
      試劑
      4.1
      丁酮,色譜純。
      4.2
      二硫化碳,經色譜測定無雜質幹擾峰。
      4.3 FFAP
      ,色譜固定液。
      4.4 6201
      擔體,6080目。
      4.5
      丁酮標準溶液:於10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經第二次稱量後,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標準液。
      5
      采樣
      在采樣地點用砂輪割開炭管兩端,將出氣口與采樣器的進氣口連接,以0.5L/min的流量抽取2L空氣,采樣後將炭管兩端套上塑料帽,帶回實驗室分析。
      6
      分析步驟
      6.1
      對照實驗:將活性炭管帶到采樣地點,除不采集空氣外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
      6.2
      樣品處理:將前後兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min後分析。
      6.3
      標準曲線繪製:用二硫化碳稀釋丁酮標準溶液為100200300400微克/mL的標準係列。取1?L進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重複3次,取峰高的平均值。以峰高均值對丁酮含量微克作圖,繪製標準曲線。保留時間為定性指標。
      6.4
      測定:在標準曲線測定的同樣條件下,測定樣品和空白對照。各取1微升樣品解吸液進樣,以峰高定量,由標準曲線查得丁酮的含量微克
      7
      計算
      7.1
      按式(1)將采樣體積換算成標準狀況下的體積V0

      式中:V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L
      Vt——
      采樣體積,L
      p——
      采樣現場的大氣壓力,kPa
      t——
      采樣現場的氣溫,
      7.2
      按式(2)計算空氣中丁酮的濃度。

      式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3
      C1
      C2——分別為由標準曲線上查出的活性炭前段和後段解吸液中丁酮的含量,微克;
      V0——
      同式(1)
      D——
      二硫化碳對丁酮的解吸效率,%
      8
      說明
      8.1
      本法的檢出限為1×103微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m32L空氣。當丁酮濃度為0.100.200.300.40微克/微升時,其相對標準偏差分別為1.0%1.5%1.3%2.8%
      8.2
      空氣中丁酮濃度為6.41583.6mg/m3時,采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對丁酮的解吸效率為85%以上。
      8.3
      丁酮在活性炭上比較穩定,在室溫下可保存10天。

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